1.1 Спецкурс факультета Естественных наук Новосибирского Государственного Университета
реализуется в рамках специальности “Кинетика и катализ”. Относится к
естественно-научным дисциплинам, к вузовской компоненте.
1.2 Цели и задачи спецкурса.
Оптическая спектроскопия в адсорбции и катализе предназначена для
исследований химических процессов, протекающих на поверхности высокодисперсных
твердых тел (катализаторов), в том числе, для идентификации центров адсорбции
органических и неорганических молекул, расшифровки структуры поверхностных
интермедиатов и исследования их реакционной способности.
Кроме этого, методами
оптической спектроскопии проводятся исследования электронного состояния катионов
переходных металлов в структуре твердых тел и фазового состава аморфных веществ.
Основной целью освоения дисциплины является получения набора знаний, позволяющих
проводить квалифицированный анализ научной литературы по теме "гетерогенный
катализ", делать выбор методов исследования в собственных научных работах, уметь
проводить простейшие работы с применением методов оптической спектроскопии.
Для достижения поставленной цели выделяются следующие задачи курса:
1. Получение базовой информации о методах колебательной спектроскопии (ИКС, КРС),
УФ-Вид спектроскопии, в том числе о природе колебательных и электронных спектров,
методах регистрации спектров, устройстве оптических приборов.
2. Освоение терминологии, используемой в оптической спектроскопии, в том числе терминов описания свойств поверхности твердого тела (понятие
кислотности поверхности, шкалы измерения силы кислотных центров).
3. Систематизация областей применения оптической спектроскопии в адсорбции и
катализе.
4. Освоение методов приготовления образцов для изучения ИК спектров адсорбированных
молекул.
5. Освоение работы на современном ИК Фурье спектрометре.
6. Ознакомление с методами обработки спектральной информации, в том числе измерения
числа и силы кислотных центров на поверхности гетерогенных катализаторов.
1.3 Требования к уровню освоения содержания спецкурса.
По окончании изучения указанной дисциплины студент должен:
- Иметь представление
- о современных возможностях оптической спектроскопии в
гетерогенном катализе,
-
о температурном диапазоне измерений,
-
о возможностях работы в условиях in situ,
-
об особенностях использования разных методов оптической спектроскопии, в том числе спектроскопии
комбинационного
рассеяния, ИК-Фурье спектроскопии, УФ-Вид спектроскопии и флюориметрии.
-
о методологии применения оптической спектроскопии для изучения механизмов каталитических реакций на
поверхности.
- Знать устройство и принципы работы современных оптических спектрометров, шкалы, используемые
для представления спектров поглощения и излучения, физические законы, определяющие происхождение
колебательных и электронных спектров.
- Уметь
- приготовить образцы для изучения ИК спектров адсорбированных молекул,
УФ-Вид спектров порошков гетерогенных катализаторов.
- производить математическую обработку
полученных спектров для получения количественной информации о свойствах поверхности.
1.4. Формы контроля.
Итоговый контроль.
Для контроля усвоения дисциплины учебным планом предусмотрен
дифференцированный зачет.
Текущий контроль.
В течение изучения спецкурса выполняются контрольные работы, задания,
задаются вопросы по терминологии, используемой в спецкурсе. Выполнение указанных видов работ является
обязательным для всех студентов, а результаты текущего контроля служат основанием выставления оценок в ведомость
контрольной недели на факультете.
2.1 Новизна курса.
Данный спецкурс является полностью оригинальным, за рубежом, как правило, подобные спецкурсы входят
в планы индивидуальной подготовки отдельных студентов, в России подобные спецкурсы имеются в
ограниченном числе ВУЗов, таких как МГУ и СпбГУ, в других ВУЗах отсутствует современная аппаратурная
база для их проведения. Данный спецкурс позволяет студентам НГУ, специализирующимся в области
гетерогенного катализа, быстро адаптироваться для научных исследований в области гетерогенного
катализа.
2.2 Тематический план.
Наименование разделов и тем |
Количество часов |
Лекции |
Семинары |
Лаборат. работы |
Самост.
работа |
Всего часов |
Общее знакомство с методами оптической спектроскопии в адсорбции и катализе |
2 |
|
|
1 |
3 |
Природа колебательных спектров и УФ-Вид спектров |
2 |
|
2 |
1 |
5 |
Устройство современных спектрометров |
2 |
|
|
|
2 |
Характеризация поверхности гетерогенных катализаторов с помощью ИКС адсорбированных молекул |
2 |
|
6 |
2 |
10 |
Использование ИКС при изучении механизмов каталитических реакций. |
2 |
|
|
1 |
3 |
Количественные измерения в спектроскопии адсорбированных молекул. |
1 |
|
|
|
1 |
Применение УФ-Вид спектроскопии в гетерогенном катализе. |
1 |
|
|
|
1 |
Использование пакета HiperChem для анализа колебаний газовых молекул |
|
|
2 |
|
2 |
Приготовление образцов для изучения спектров адсорбированных молекул |
|
|
2 |
|
2 |
Количественная обработка спектральной информации в программном пакете ORIGIN |
|
|
2 |
|
2 |
Регистрация спектров диффузного отражения образцов гетерогенных катализаторов. |
|
|
2 |
|
2 |
Прием задач в рамках дифф. зачета. |
|
|
2 |
|
2 |
Итого по курсу |
12 |
|
18 часов |
5 |
35 |
2.3. Содержание отдельных разделов и тем.
- Общее знакомство с методами оптической спектроскопии в адсорбции и катализе
- область энергий электромагнитного излучения, подпадающих под методы оптической спектроскопии,
- выделение колебательной спектроскопии, (ИКС и КР), УФ-вид спектроскопии и флюориметрии,
- краткая история использования методов оптической спектроскопии в адсорбции и катализе,
- современное использование методов оптической спектроскопии в гетерогенном катализе.
- Природа колебательных спектров и УФ-Вид спектров
- понятие колебательных переходов, выделение энергетических уровней, соответствующих колебаниям молекул,
- понятие электронных переходов, отвечающих УФ-Вид диапазону электромагнитного излучения,
- колебания двухатомных молекул, гармоническое приближение, потенциал Морзе,
- колебания многоатомных молекул, связь числа колебаний с симметрией молекул и числом атомов,
- интенсивность поглощения, правила отбора, симметрия колебаний,
- характеристические полосы поглощения,
- понятие хромофорной группы,
- связь структуры соединений с их ИК и УФ спектрами,
- простейшие методы анализа спектров.
- Устройство современных спектрометров
- двухлучевые спектрометры, источники излучения, монохроматоры, приемники излучения,
- Фурье спектрометры, интерферометры, принципы обработки информации,
- устройство КР спектрометров, лазерные источники излучения,
- флуориметры.
- Характеризация поверхности гетерогенных катализаторов с помощью ИКС адсорбированных молекул.
- фунциональные группы на поверхности катализаторов,
- метод спектральных зондов, используемые зонды,
- понятие силы кислотных центров, основных центров,
- разделение на Льюисовские и Бренстедовские центры,
- шкала сродства к протону (РА) для измерения силы бренстедовских кислотных центров,
- понятие жестких и мягких кислот и оснований,
- теплота адсорбции как мера силы льюисовских центров,
- методы измерения силы центров,
- проведение эксперимента по низкотемпературной адсорбции СО на поверхности оксидного катализатора.
- Использование ИКС при изучении механизмов каталитических реакций.
- методология применения ИКС для изучения механизмов каталитических реакций,
- примеры эффективного использования метода,
- изучение механизмов реакций в условиях in situ.
- Количественные измерения в спектроскопии адсорбированных молекул.
- закон Бугера-Ламберта-Бера для измерения поверхностных концентраций,
- измерение числа центров, понятие стехиометрии взаимодействия центров и молекул зондов.
- Применение УФ-Вид спектроскопии в гетерогенном катализе.
- теория кристаллического поля и поля лигандов, специфика d-елементов,
- спектры органических молекул, хромофорные группы, влияние строения органических молекул.
- Использование пакета HiperChem для анализа колебаний газовых молекул
- расчет ИК спектров простейших органических молекул,
- анализ формы колебания путем визуализации колебаний молекул.
- Приготовление образцов для изучения спектров адсорбированных молекул
- приготовление таблеток из порошков катализаторов с толщиной порядка 0.1 мм и размерами 1х3 см.
- Регистрация спектров диффузного отражения образцов гетерогенных катализаторов.
- регистрация ИК спектра порошка катализатора на Фурье спектрометре с приставкой диффузного отражения.
- регистрация УФ-Вид спектра порошка катализатора на двухлучевом спектрометре с приставкой диффузного
отражения.
- Количественная обработка спектральной информации в программном пакете ORIGIN
- подготовка спектра для работы с программой, перевод стандарта спектрометра в DAT файл,
- построение спектра, -корректировка базовой линии, -разложение суммарного контура на индивидуальные
компоненты.
- измерение концентрации кислотных центров.
- Прием задач в рамках дифф.зачета.
- самостоятельный расчет колебательного спектра простой органической молекулы,
- прием результата расчета поверхностных концентраций адсорбированного СО.